Análisis de los componentes de los fluorosurfactantes
Para un fluorosurfactante desconocido, el primer paso es determinar su tipo iónico.seguido de una confirmación mediante espectroscopia infrarroja (IR) o resonancia magnética nuclear (RMN)En caso necesario, el contenido de flúor puede determinarse mediante métodos químicos, aunque la operación es complicada.se puede utilizar cromatografía para determinar el contenido principal, pero esto requiere muestras normalizadas y el establecimiento de un método de separación adecuado.
II. Análisis cuantitativo
1Métodos de análisis químicos para los fluorosurfactantes
(1) Método de titulación del nitrato de torio:
Tras la descomposición de la muestra mediante el método de los frascos de oxígeno u otras técnicas, el flúor orgánico se convierte en fluoruro de hidrógeno (HF).Luego se titula utilizando una solución estándar de nitrato de torio en condiciones de acidez específicas..
Las limitaciones:El punto final no es muy claro, se requiere un control estricto del pH y hay muchas sustancias que interfieren.Método de electrodo selectivo de iones de fluoruroSe utiliza principalmente después de que el fluoruro orgánico se descompone en iones de fluoruro inorgánico.
(2) Método de electrodo selectivo de iones de fluoruro:
Las ventajas de usar un electrodo selectivo de iones son la velocidad, la sensibilidad y la simplicidad.evita la molestia de separar los iones interferentesTambién se puede utilizar para medir directamente soluciones opacas y ciertos líquidos viscosos.
2Métodos de análisis instrumentales
La cromatografía es la herramienta más utilizada para el análisis cuantitativo.Es una técnica de separación en la que el proceso de separación de una mezcla de muestra implica la distribución continua de componentes entre dos fases dentro de una columna cromatográficaUna fase es estacionaria (la fase estacionaria), mientras que la otra es un fluido (gas o líquido) que transporta la mezcla de muestra a través de la fase estacionaria (la fase móvil).
A medida que la mezcla transportada en la fase móvil fluye a través de la fase estacionaria, se producen interacciones.la fuerza de las fuerzas entre los componentes y la fase estacionaria varíaA medida que la fase móvil se mueve, la mezcla se somete a repetidos equilibrios de partición entre las dos fases.causando su elución de la fase estacionaria en un orden específicoCuando se combina con un método de detección posterior a la columna, se logra la separación y detección de cada componente de la mezcla.
Cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC):
El HPLC es bastante maduro para el análisis de surfactantes de hidrocarburos.
Cromatografía por permeación a gel (GPC):
El GPC se utiliza principalmente para el análisis de tensioactivos no iónicos, como la separación de aductos de EO para determinar los moles medios de óxido de etileno (EO),y para la separación de emulsionantes como los poliglicolos de etileno y los ésteres de ácidos grasos poliólicos.
Aunque la cromatografía ofrece ventajas significativas para determinar el contenido de tensioactivos,En el caso de los miles de tipos de tensioactivos, especialmente los fluoroactivos, aún quedan muchos métodos analíticos por desarrollar.Por el contrario, aunque los métodos de análisis químicos son engorrosos, ofrecen una gran versatilidad y siguen siendo herramientas analíticas insustituibles.
3Análisis estructural
Antes de realizar el análisis estructural, es necesario separar el componente tensioactivo de la muestra y determinar cualitativamente el tipo iónico con los métodos antes mencionados.La muestra se analiza luego utilizando IR y NMR para obtener espectrosEsto permite generalmente identificar si el surfactante es aniónico, catiónico o no iónico.Los espectros estándar para los tensioactivos anfóteros son relativamente escasos.
(1) Espectroscopia ultravioleta visible (UV-Vis):
Este método sólo permite identificar sustancias que contienen cromóforos, tales como dobles enlaces insaturados o hidrocarburos aromáticos.No puede identificar sustancias saturadas (ya que los enlaces simples saturados no absorben la radiación UV) ni distinguir entre isómeros con estructuras similares.
(2) Espectroscopia infrarroja (IR):
La espectroscopia infrarroja es sencilla, rápida y la herramienta más útil para elucidar la estructura de los tensioactivos, con amplias aplicaciones.la comparación del espectro infrarrojo obtenido con los espectros estándar puede dar resultados muy precisos.
(3) Espectroscopia por resonancia magnética nuclear (RMN):